Thermische Zustandsgleichung von Molybdän, ermittelt aus dem In-situ-Synchrotron X

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 19923 (2016) Diesen Artikel zitieren

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Hier berichten wir, dass die Zustandsgleichung (EOS) von Mo durch eine integrierte Technik aus laserbeheiztem DAC und Synchrotron-Röntgenbeugung erhalten wird. Die Kaltkompression und Wärmeausdehnung von Mo wurden bis zu 80 GPa bei 300 K bzw. 92 GPa bei 3470 K gemessen. Die PVT-Daten wurden sowohl mit thermodynamischen als auch mit Mie-Grüneisen-Debye-Methoden für die thermische EOS-Inversion behandelt. Die Ergebnisse sind selbstkonsistent und stimmen mit den statischen Multi-Amboss-Kompressionsdaten von Litasov et al. überein. (J. Appl. Phys. 113, 093507 (2013)) und die theoretischen Daten von Zeng et al. (J. Phys. Chem. B 114, 298 (2010)). Diese Hochdruck- und Hochtemperaturdaten (HPHT) mit hoher Präzision ergänzen und schließen zunächst die Lücke zwischen dem Widerstandserwärmungs- und dem Stoßkompressionsexperiment.

Hochdruckstudien an Materialien haben große Begeisterung hervorgerufen, was die Abstimmung der atomaren und elektronischen Struktur ermöglicht und auch neuartige Materialien hervorbringt. Der Druckwert muss aus den Beugungslinienverschiebungen in einem Standardmaterial ermittelt werden, das mit der Probe vermischt wird und dessen Druck-Volumen-Temperatur-Zustandsgleichung (PVT) (EOS) bekannt ist1. Eine der wichtigsten Fragen ist die genaue Schätzung der Druckwerte, insbesondere bei extrem hohen Druck- und Temperaturbedingungen2. Eine genaue thermische EOS für feste Materialien kann direkt wertvolle Informationen über deren Phasendiagramme und dynamische Reaktionen unter extremen Bedingungen liefern3,4. Bisher wurde die genaue thermische EOS für einige Übergangsmetalle wie Ti, Ta, W und Fe mit theoretischen oder experimentellen Methoden durchgeführt5,6. Als kubisch-raumzentriertes (bcc) 4d-Übergangsmetall war Mo Gegenstand umfangreicher theoretischer und experimenteller Untersuchungen, die sich auf seine Schmelzkurve und den Fest-Fest-Phasenübergang unter hohem Druck konzentrierten7,8. Es liegen jedoch nur wenige Daten zur PVT-EOS für Mo vor, die insbesondere aus experimentellen Beugungsmessungen ermittelt wurden. Darüber hinaus wird erwartet, dass theoretische Studien durch Röntgenbeugungsuntersuchungen (XRD) weiter bestätigt werden. Hier haben wir die EOS von Mo bis zu 100 GPa und 3000 K durch eine integrierte Technik aus laserbeheiztem DAC und Synchrotron-XRD erhalten.

Es gibt mehrere experimentelle Faktoren, die zu Unstimmigkeiten zwischen den EOS führen können: Druckskalen, EOS-Formalismus, druckübertragendes Medium (PTM) und insbesondere experimentelle Methoden. Frühere Studien konzentrierten sich auf Stoßwellenexperimente oder theoretische Methoden zur Ermittlung der EOS von Mo, aber bisher wurden nur wenige statische Experimente durchgeführt9,10,11,12,13. Die beiden jüngsten statischen Experimente von Zhao et al.14 und Litasov et al.15 haben die PVT-EOS für Mo mit In-situ-Synchrotron-XRD oder Neutronenbeugungstechniken gemessen. Die Daten von Zhao et al. wurden mit einer kubischen Ambosspresse vom DIA-Typ bis zu 10 GPa und 1475 K mit NaCl als Druckskala und PTM14 erhalten. Litasov et al. erweiterte die PT-Bedingungen auf bis zu 31 GPa und 1673 K, die unter Verwendung einer Multi-Amboss-Apparatur vom Kawai-Typ durchgeführt wurden15. Dennoch sind die PT-Bereiche dieser Untersuchungen niedriger als diejenigen, die mit der laserbestückten Diamant-Amboss-Zelltechnik (DAC) erzeugt wurden. Der in situ lasererwärmte DAC war eine einzigartige statische Technik zum Erreichen ultrahoher PT-Bedingungen (P > 100 GPa, T > 1500 K), die zu zahlreichen wichtigen Entdeckungen und neuartigen Phänomenen führte16,17. In letzter Zeit hat sich der laserbeheizte DAC in Verbindung mit Synchrotronstrahlungsquellen rasant weiterentwickelt und ist zu einem leistungsstarken Werkzeug für EOS-Messungen geworden18,19. Und das Problem eines axialen Temperaturgradienten in der Probenschicht wurde durch die Einführung der doppelseitigen Lasererwärmungstechnik gelöst.

In dieser Arbeit haben wir In-situ-Synchrotron-XRD-Messungen durchgeführt, die mit den doppelseitig lasererwärmten DAC-Techniken integriert sind, um die PVT-EOS von Mo mit höherer Präzision und bei höheren PT-Bedingungen zu erhalten. Neon (Ne) wurde als PTM verwendet, um einen besseren hydrostatischen Druckzustand zu erzeugen. Die am wenigsten umstrittene MgO-Druckskala wurde als interner Standard unter hohem Druck und hoher Temperatur verwendet. Hochtemperaturdaten wurden sowohl mit thermodynamischen als auch mit Mie-Grüneisen-Debye-Methoden für die thermische EOS-Inversion behandelt. Die vorliegende Technik mit höherer Präzision ergänzt die Datenlücke zwischen den Multi-Amboss-Geräten und den Stoßkompressionsexperimenten.

Repräsentative XRD-Muster aus einem Heizzyklus sind in Abb. 1 dargestellt und die Peaks von PTM Ne sind markiert. Abbildung 1(a) ist ein typisches XRD-Muster vor dem Erhitzen. Da die nicht identifizierten schwachen Peaks in den Beugungsmustern nach der Gasbeladung vorhanden waren, geht man davon aus, dass diese unbekannten Peaks möglicherweise von Verunreinigungen herrühren, die während der Gasbeladung entstanden sind. Diese schwachen Peaks in den Beugungsmustern können derzeit nicht identifiziert werden. Da jedoch die XRD der Zielprobe Mo und MgO gut vom gesamten XRD-Muster unterscheiden kann und beide Phasen bis zum höchsten Druck und der höchsten Temperatur stabil sind. Für den Zweck dieser Arbeit können die nicht identifizierten Peaks ignoriert werden. In den sieben Versuchsläufen dieser Studie traten keine neuen XRD-Peaks auf, was darauf hindeutet, dass während aller Erhitzungszyklen keine chemische Reaktion stattfindet oder Produkte erzeugt werden. Sowohl für Mo als auch für MgO gibt es mindestens vier Peaks für jede Phase, um die Gitterkonstanten und das Volumen unter hohem Druck und hoher Temperatur zu berechnen, wie in Abb. 1 (b) dargestellt.

Repräsentatives XRD-Muster bei hohem PT.

(a) Bei 11,5 GPa und 300 K und (b) bei 91,0 GPa und 2411 K.

Wie von Fei et al.20 hervorgehoben, gilt MgO in der Praxis als die nützlichste Druckskala, da sein EOS am wenigsten umstritten ist. Kürzlich haben Sokolova et al.21 die thermische EOS von MgO überarbeitet, die im Allgemeinen mit anderen Druckskalen wie Rubin, Diamant und Metallen übereinstimmt. In dieser Arbeit wurde für alle Kompressionsläufe die von Sokolova et al.21 vorgeschlagene MgO-Skala als interner Standard unter hohem Druck und hoher Temperatur verwendet.

Die Synchrotron-XRD-Daten von Mo wurden bis zu 80 GPa bei Raumtemperatur gesammelt. Bei diesen Drücken blieb die Mo-Probe in der bcc-Phase mit der Raumgruppe Im-3m. Die Daten für die Umgebungstemperatur-EOS von Mo sind in Abb. 2 dargestellt. Die Wahl des EOS bei 300 K ist entscheidend für die Bestimmung der Parameter des thermischen EOS-Modells aus dem gemessenen thermischen Druck. Um nützliche physikalische Parameter bereitzustellen, wurden die PV-Datenpunkte daher mit dem Birch-Murnaghan (BM) EOS20 dritter Ordnung angepasst, was ein Umgebungsvolumen V0 = 31,22 ± 0,08 Å3, einen isothermen Kompressionsmodul K0 = 273 ± 15 GPa und ähnliches ergibt Druckableitung K0′ = 3,6 ± 0,4. Obwohl der Schock-Hugoniot typischerweise als der genaueste „primäre EOS-Standard“ gilt, ist die Datengenauigkeit der Schockkomprimierung nicht völlig vertrauenswürdig, wie Chijioke et al.22 betonten. Abbildung 2 zeigt die berichteten statischen experimentellen und theoretischen Ergebnisse im Vergleich zu unseren experimentellen Ergebnissen. Die aus den theoretischen Berechnungen von Wang et al.12 gesammelten Daten passen perfekt zu unseren angepassten Kurven. Kürzlich haben Zeng et al.13 eine systematische Untersuchung des thermischen EOS mithilfe der theoretischen Berechnung durchgeführt. Ihre berechneten Volumina bei gleichem Druck sind höher als die in dieser Studie, insbesondere über 100 GPa. Für die aus den XRD-Mustern ermittelten PV-Daten bei 300 K stimmen die Daten von Litasov et al.15 mit unseren Ergebnissen überein, während die Daten von Dorfman et al.23 und Dewaele et al.11 leicht von unserem angepassten BM abweichen EOS in dieser Studie. Litasov et al. maßen das Mo-Volumen bis zu 31 GPa und erhielten die Druckwerte von MgO von Sokolova et al.21, wobei sie dieselbe Druckskala wie in dieser Studie verwendeten. Obwohl Dorfman et al. haben mit Helium als PTM eine gute hydrostatische Druckbedingung geschaffen und die von Tange et al.24 vorgeschlagene MgO-Skala verwendet, das von Dorfman et al. war mit 200 GPa etwa 1,6 % höher als in der vorliegenden Studie. Beim höchsten von Dewaele et al. gemessenen Druck von 116 GPa war das erhaltene Volumen etwa 0,8 % niedriger als in dieser Studie. Der Druck für Mo von Dewaele et al. wurde anhand der Druckkalibrierung der Rubinkugel geschätzt. Die geringfügige Abweichung zwischen Dorfman et al., Dewaele et al. und diese Studie ist möglicherweise auf die unterschiedliche Druckskala zurückzuführen. Es ist bekannt, dass unterschiedliche Druckskalen zu großen Unsicherheiten bei der Berechnung des thermischen Drucks führen können und in einigen Fällen können die auf verschiedenen Standards berechneten Drücke bis zu 4 GPa20 abweichen. Daher sind die geringen Druckunterschiede zwischen Dewaele et al. und diese Studie sind vernünftig.

Zusammenfassung der in dieser Studie gemessenen 300-K-Isotherme von Mo im Vergleich zu früheren experimentellen und theoretischen Ergebnissen.

Die durchgezogene schwarze Kurve stellt die BM EOS-Anpassung an die experimentellen Daten dieser Studie dar.

Tsuchiya et al.25 haben berichtet, dass der elektronische Wärmedruck nahezu unabhängig vom Volumen ist, und haben die Pel (T)-Werte als Funktion von T dargestellt, zum Beispiel Pel (T) = 0,04, 0,21 und 1,60 GPa bei 300, 1000 bzw. 3000 K. Daher können die elektronischen Beiträge zu seiner freien Energie vernachlässigt werden. In diesem Fall hat der thermische EOS eines Festkörpers normalerweise die folgende Form: 26,27

wobei die elektronenthermischen Beiträge im Vergleich zur ionenthermischen Komponente im Bereich dieser Studie als vernachlässigbar angesehen werden. Der Index 0 bezieht sich auf Umgebungsbedingungen. Die linke Seite dieser Gleichung stellt den Gesamtdruck P bei Volumen V und Temperatur T dar. P0 (V, T0) entspricht dem statischen Druck entlang der Umgebungstemperaturisotherme und Pth (V, T) ist der isotherme Druck bei hoher Temperatur . Für die meisten Festkörper kann der P0 (V, T0) gut mit dem BM EOS bestimmt werden. Für Pth (V, T) gibt es normalerweise zwei Ansätze (über den Thermodynamik- oder Mie-Grüneisen-Debye-Formalismus), die zur Berechnung des thermischen Drucks Pth (V, T) mit den experimentellen Daten der statischen Kompression verwendet werden. Erstens wird im thermodynamischen Ansatz der Pth (V, T) jenseits der 300-K-Isotherme bequem durch Integration bei konstantem Volumen ermittelt, dargestellt als:27

Daher wird im thermodynamischen Ansatz der in Gl. (1) wird wie folgt:

Zweitens kann der thermische Druck für den Mie-Grüneisen-Debye (MGD)-Ansatz wie folgt ermittelt werden:27

Dabei ist n die Anzahl der Atome pro Formeleinheit, γ der Grüneisen-Parameter, R die Gaskonstante und θ die Debye-Temperatur. Es wird angenommen, dass der Grüneisen-Parameter γ unabhängig von der Temperatur ist und dass seine Volumenabhängigkeit gleich ist

wobei der Grüneisen-Parameter γ nur mit q = dlnγ/dlnV eine Funktion des Volumens ist. Der Parameter q wurde zuvor mit 1 angenommen, was γ/V = const impliziert. Diese allgemein akzeptierte Formulierung wurde kürzlich geändert. In dieser Studie wird der Parameter q auf 0,6 angepasst.

Die Debye-Temperatur θ mit der folgenden Form hängt mit der Volumenänderung zusammen.

Im Mie-Grüneisen-Debye-Ansatz hat das thermische EOS die folgende Form:

In dieser Studie wurden sowohl thermodynamische als auch MGD-Ansätze für die PVT-EOS-Inversion verwendet. Für alle Versuchsläufe werden die Datenpunkte direkt bei jeder Temperatur gemessen (in Tabelle 1 aufgeführt) und durch diese beiden Ansätze angepasst, wie in Abb. 3 dargestellt. Die thermodynamische EOS-Anpassung ergibt K0 = 231 ± 6 GPa, K0′ = 5,7 ± 0,3, αKT (V0, T) = 0,007 ± 0,0004 GPa/K und (∂KT/∂T)V = –0,016 ± 0,003 GPa/K mit festem V0 = 31,14 Å3 für alle Daten von Mo, die bei hohen Temperaturen gemessen wurden Druck und hohe Temperatur. Die MGD-Anpassung wird mit einer festen Debye-Temperatur θ0 = 470 K28,29 durchgeführt, da die Anpassung experimenteller PVT-Daten eine unrealistisch hohe Debye-Temperatur ergibt. Die endgültigen Parameter für den „Best Fit to MGD“-Ansatz in dieser Studie sind zusammen mit früheren Ergebnissen in Tabelle 2 aufgeführt. Die angepassten Parameter sowohl für den thermodynamischen als auch für den MGD-Ansatz werden erhalten, sodass die isothermen PV-Daten bei jeder gewünschten Temperatur entweder aus Gleichung berechnet werden können. (3) oder Gl. (7) unter Verwendung der angepassten Parameter. Es ist wichtig, die aus thermodynamischen und MGD-Ansätzen erhaltenen Isothermen zu vergleichen (Abb. 4). Wie aus der Theorie hervorgeht, sollten die Ergebnisse dieser beiden Ansätze miteinander konsistent sein. Unsere Ergebnisse zeigen, dass sie unterhalb von 100 GPa gut miteinander übereinstimmen. Die maximale Druckabweichung zwischen diesen beiden EOS beträgt etwa 3,0 GPa unter 100 GPa. Es wurde argumentiert, dass die MGD-Methode vorzuziehen ist, da sie die thermoelastischen Eigenschaften besser darstellt und eine sicherere Grundlage für die Interpolation oder Extrapolation der Ergebnisse über die untersuchten PT-Bereiche hinaus bietet27.

Zusammenfassung der in dieser Studie gemessenen PVT-Daten.

(a) Die angepasste Oberfläche stellt die thermodynamische EOS-Anpassung an die experimentellen Daten dieser Studie dar. (b) Die gemessenen Pth-V-T-Daten mit ausgefüllten Symbolen werden von MGD EOS angepasst. Die durchgezogenen Linien sind angepasste isotherme Kompressionskurven bei 1300, 1600, 1900, 2200, 2500, 2800 bzw. 3100 K.

Vergleich der EOSs von Mo, die mit dem thermodynamischen und dem MGD-Ansatz für diese Studie erhalten wurden.

Die eingefügte Abbildung zeigt die Druckunterschiede zwischen dem thermodynamischen EOS und dem MGD-EOS bei ausgewählten Temperaturen von 1000 K bzw. 3000 K.

In Abb. 5 sind die Druckunterschiede zwischen dem aktuellen EOS von Mo und dem EOS von Litasov et al.15 bzw. dem EOS von Zeng et al.13 bei ausgewählten Isothermen dargestellt. Das EOS von Mo von Zeng et al. wird mithilfe der Dichtefunktionaltheorie berechnet. Litasov et al. haben ultraharte 26-mm-WC-Ambosse verwendet, um Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen zu erzeugen, die von einem Thermoelement überwacht werden, das sich nahezu an der Stelle befindet, an der die Röntgenstrahlen die Probe durchdringen. In Abb. 5(a) haben wir festgestellt, dass die Druckabweichung zwischen Litasov et al. und diese Studie liegt unter 1,0 GPa und die Daten von Litasov et al. stimmen in bemerkenswerter Weise mit unseren überein. Aufgrund der Beschränkung der von Litasov et al. verwendeten Apparatur maßen sie das Mo-Volumen nur in einem relativ niedrigeren PT-Bereich innerhalb von 30 GPa und 1500 K. Abbildung 5(b) zeigt den Vergleich zwischen den aus den theoretischen Berechnungen erhaltenen EOS von Zeng et al. und diese Studie. Unterhalb von 100 GPa ergeben diese beiden EOS eine geringe Druckabweichung von 1,0 GPa. Über 100 GPa, Zeng et al. ergibt einen höheren Druck als diese Studie und die maximale Druckdifferenz erreicht etwa 5 GPa für die 3000-K-Isotherme, insbesondere wird die Druckabweichung mit steigender Temperatur größer. Es ist schwierig, den Grund für diese Diskrepanz zu erklären. Es ist jedoch wichtig zu beachten, dass theoretische Berechnungen aufgrund der Unsicherheit bei der Berücksichtigung der elektronischen Beiträge zum thermischen Druck bei höchsten Temperaturen zu erheblichen Fehlern führen können und möglicherweise weitere Verbesserungen erfordern. Diese Studie ist das erste in situ lasererwärmte DAC-Experiment für das EOS von Mo, das die PT-Bedingungen auf bis zu 92 GPa und 3470 K erweitert hat. Die vorliegende Technik mit höherer Präzision trägt dazu bei, die Datenlücke zwischen den Widerstandserwärmungsexperimenten zu schließen großvolumige Apparate und die Stoßkompressionsexperimente. Darüber hinaus wird die Kristallstruktur von bcc Mo bis zu 94 GPa und 3470 K bestätigt, ohne dass Hinweise auf den vorhergesagten Übergang zu einer dicht gepackten kubisch-flächenzentrierten (fcc) Phase im PT-Bereich vorliegen.

Druckunterschiede zwischen dem aktuellen EOS von Mo und früheren Ergebnissen.

Druckunterschiede zwischen dem aktuellen EOS von Mo und (a) dem EOS von Litasov et al.15 bzw. (b) dem EOS von Zeng et al.13 bei ausgewählten Isothermen.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Mo mit einer integrierten Technik aus DAC, Lasererwärmung und Synchrotron-XRD untersucht wird, was experimentelle Einblicke in sein Verhalten bei hohem Druck und hoher Temperatur liefert. Wir haben die Kaltkompression von Mo mit dem Ne-Druckmedium bis zu 80 GPa und seine thermische Ausdehnung bis zu 92 GPa und 3470 K gemessen. Die BM EOS dritter Ordnung von Mo bei Raumtemperatur sind mit einem Umgebungsvolumen V0 = 31,22 (8) ausgestattet ) Å3, isothermer Kompressionsmodul K0 = 273 (15) GPa und seine Druckableitung K0′ = 3,6 (4). Hochtemperaturdaten wurden sowohl mit thermodynamischen als auch mit Mie-Grüneisen-Debye-Methoden für die thermische EOS-Inversion behandelt. Das vorliegende EOS von Mo kann als zuverlässige Druckskala für statische Experimente bis 100 GPa und 3000 K verwendet werden.

Sieben statische Kompressionsexperimente wurden an der 16ID-B-Strahllinie der Advanced Photon Source (APS) im Argonne National Laboratory (ANL) unter Verwendung doppelseitig laserbeheizter DACs durchgeführt. Erstens ist die Probenvorbereitung so wichtig, dass sie direkten Einfluss auf die Temperaturstabilität hat. Die Ausgangsprobe besteht aus der Mischung von Mo- und MgO-Pulver. Abgeschrägte Ambosse mit Kalets von 300 μm und 200 μm werden verwendet, um einen niedrigeren bzw. höheren Druck zu erzeugen. Bevor wir die Pulverprobe in die Probenkammer einfüllten, komprimierten wir das Pulver mithilfe des DAC zu Flocken. Wir haben die Probenbeladung mit drei Rubinen als Trennlinie zwischen der Probe und jedem Diamantamboss übernommen. Die Probe ist von den Ambossen isoliert, um die Homogenität der Erwärmung zu gewährleisten. Dann wurde Neon (Ne) mithilfe der Gasladeausrüstung von COMPRES/GSECARS30, die als Wärmeisolator und PTM diente, in die Probenkammer geladen. Unter dieser Bedingung wurde die Probe in der Ne-Umgebung aufgehängt, um einen guten hydrostatischen Zustand und eine gute Wärmeisolierung zu gewährleisten. Laut der Schmelzkurve von Ne31 liegt die Schmelztemperatur von Ne in einigen unserer Versuchsläufe deutlich unter einigen der Hochtemperatur-Mo-Daten, sodass Ne teilweise flüssig ist. Dies wird sich in unserem Experiment positiv auswirken, da flüssiges Ne einen besseren hydrostatischen Druck erzeugt als festes Ne.

Zweitens ist die Temperaturkontrolle im LHDAC eine anspruchsvolle Frage und wir haben mehrmals versucht, während des LHDAC eine stabile Temperatur zu erreichen. Bei jedem Kompressionslauf wurde die Probe mit einem bestimmten Druckpunkt komprimiert und dann mit einem Nd: YLF-Laser mehrere Minuten lang auf hohe Temperatur erhitzt. Mit einer Fasergröße von 100 μm Durchmesser und einem 50 μm großen Eintrittsspalt wird die Wärmestrahlung eines 5 × 5 μm2 großen Hotspots zur Temperaturmessung gesammelt. Darüber hinaus kann der Heizfleck auf der Probe sowie die Kopplung zwischen Heizfleck und Temperaturmessung mit CCD-Kameras von beiden Seiten überwacht und bei Bedarf angepasst werden. Die Erwärmungstemperatur ist über die gesamte Probe hinweg gleichmäßig, wobei die Differenz weniger als 20 K beträgt. Die für jedes Beugungsmuster angegebenen Temperaturen stammen aus den Peakintensitäten in der Mitte des Hotspots und es wird die durchschnittliche Temperatur beider Seiten mit einer durchschnittlichen Unsicherheit von ∼50 verwendet K, obwohl dieses doppelseitig laserbeheizte DAC-System für Lasererwärmung und Temperaturmessung optimiert ist. Die gleiche Situation wird auch in anderen LHDAC-Experimenten beobachtet. Beispielsweise haben Lazicki et al.32 eine Arbeit über das Phasendiagramm und die Zustandsgleichung von Beryllium unter Verwendung von LHDAC durchgeführt und erwähnt, dass die Temperatur aus spektralen Radiometriemessungen mit einer durchschnittlichen Unsicherheit von ∼100 K bestimmt wurde Die Temperaturstabilität über die Dauer der XRD-Messung ist ebenfalls ein wichtiger Parameter, der die Präzision der PVT-Daten beeinflusst. Während der Dauer der XRD-Messung wird die Temperatur ständig überwacht und es wird bestätigt, dass sie mit Schwankungen von ∼10 K stabil ist, was auch aus dem aktuellen Bericht hervorgeht33.

Die winkeldispersiven XRD-Muster der Probe wurden auf einer Speicherfolie mit einer Belichtungszeit von 1 Minute für jeden erhitzten Punkt unter hohem Druck gesammelt. Der monochromatische einfallende Röntgenstrahl mit einer Wellenlänge von 0,4066 Å wurde auf 6 × 7 μm2 kollimiert, während der Laserheizfleck einen Durchmesser von etwa 48 μm hatte. Zweidimensionale XRD-Bilder wurden als Funktion des 2θ-Winkels integriert, um mithilfe des Fit2D-Programms34 ein konventionelles Beugungsmuster bereitzustellen. Entsprechende Temperaturmessungen von jeder Seite der Probe und XRD-Muster wurden im Abstand von 1 Minute im Verlauf jedes Temperaturzyklus erhalten, was insgesamt etwa 20 Beugungsmuster und Temperaturprofile über 20–30 Minuten ergibt.

Zitierweise für diesen Artikel: Huang, X. et al. Thermische Zustandsgleichung von Molybdän, ermittelt durch In-situ-Synchrotron-Röntgenbeugung mit laserbeheizten Diamantstempelzellen. Wissenschaft. Rep. 6, 19923; doi: 10.1038/srep19923 (2016).

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Die Autoren danken Sergey N. Tkachev für seine Hilfe während der Experimente. Synchrotron-XRD-Experimente mit doppelseitig laserbeheizten Experimenten wurden am HPCAT (Sektor 16), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory, durchgeführt. HPCAT-Operationen werden von DOE-NNSA unter der Fördernummer DE-NA0001974 und DOE-BES unter der Fördernummer DE-FG02-99ER45775 unterstützt, wobei die Instrumentierung teilweise von der NSF finanziert wird. Das APS ist eine Benutzereinrichtung des Office of Science des US-Energieministeriums (DOE), die vom Argonne National Laboratory unter der Vertragsnummer DE-AC02-06CH11357 für das Office of Science des DOE betrieben wird. Diese Arbeit dankt dem Ministerium für Bildung und Wissenschaft der Russischen Föderation für die Unterstützung des Projekts (Nr. 14. B25. 31. 0032). Diese Arbeit wurde auch vom National Basic Research Program of China (Nr. 2011CB808200), dem Program for Changjiang Scholars and Innovative Research Team in University (Nr. IRT1132), der National Natural Science Foundation of China (Nr. 51032001, 11074090, 10979001) unterstützt. 51025206, 11274137, 11474127, 11504127), National Found for Fostering Talents of Basic Science (Nr. J1103202) und China Postdoctoral Science Foundation (2015M570265).

Staatliches Schlüssellabor für superharte Materialien, Hochschule für Physik, Jilin-Universität Changchun, 130012, VR China

Xiaoli Huang, Fangfei Li, Qiang Zhou, Xin Wang, Bingbing Liu und Tian Cui

Hochdruck-Kollaborationszugangsteam, Argonne National Laboratory, Carnegie Institution of Washington, Argonne, 60439, Illinois, USA

Yue Meng

Abteilung für Geologie und Geophysik, Staatliche Universität Nowosibirsk, Nowosibirsk, 630090, Russland

Konstantin D. Litasov

VS Sobolev Institut für Geologie und Mineralogie, SB RAS, Nowosibirsk, 630090, Russland

Konstantin D. Litasov

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TC hat das Projekt initiiert. XH und FL führten Experimente durch und bereiteten alle Figuren vor. XH, FL, KDL, QZ und TC analysierten die Daten und verfassten den Manuskripttext. XH, FL, QZ, YM, KDL, XW, BL und TC überprüften das Manuskript.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Huang, X., Li, F., Zhou, Q. et al. Thermische Zustandsgleichung von Molybdän, ermittelt durch In-situ-Synchrotron-Röntgenbeugung mit laserbeheizten Diamantstempelzellen. Sci Rep 6, 19923 (2016). https://doi.org/10.1038/srep19923

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Eingegangen: 18. August 2015

Angenommen: 21. Dezember 2015

Veröffentlicht: 17. Februar 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep19923

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Thermische Zustandsgleichung von Molybdän, ermittelt aus dem In-situ-Synchrotron X